Analytische chemie/Kwantitatieve analyse

In de kwantitatieve chemische analyse staat de volgende vraag centraal:

"Hoeveel heb ik?"

Daarnaast is een volgende vraag steeds: "En hoe nauwkeurig weet ik dat?"

Om beide vragen te beantwoorden moeten tijdens het voorbereiden van een bepaling de nodige voorzorgmaatregelen genomen worden. Daarnaast worden aan het gebruikte gereedschap de nodige eisen gesteld.

Monstername

Een kwantitatieve analyse doet een uitspraak over de samenstelling of de hoeveelheid van een stof. Die stof moet daarna (uiteraard) nog ergens anders voor gebruikt worden. Je kunt dus niet alle stof gebruiken voor de bepaling. Er moet dus altijd een gedeelte van de stof gebruikt worden, en we nemen aan dat we daarmee de totale hoeveelheid van de stof beschrijven.

Om de hoeveelheid opgeloste stof (suiker, smaakstof, geurstof) in een hoeveelheid frisdrank te bepalen kun je de 20.000 liter die in een tank zit indampen. Alle vocht verdwijnt. Het residu kun je daarna wegen. Als de bepaling gedaan moest worden om het etiket op de flesjes goed in te vullen is het jammer: er is geen frisdrank meer.

Om na afloop van de bepaling toch nog frisdrank te kunnen verkopen worden een aantal monsters uit de tank genomen. Frisdrank is een vloeistof die makkelijk mengt. Als de resultaten van de verschillende monsters gelijk zijn, zullen de resultaten ook wel voor de hele tank gelden. Iets anders is het als het om een hoeveelheid vaste stof gaat.

Om de hoeveelheid lood in grond voor het ophogen van een toekomstige woonwijk te bepalen kun je de grond met een oplossing van salpeterzuur behandelen. Alle lood zal oplossen. Na indampen houdt je loodnitraat over.

Naast het feit dat het bij ophogen voor een woonwijk meestal om erg veel vrachtwagens gaat is de beschreven actie eigenlijk: "Hoe maak ik de grond schoon?" en niet: "Moet ik de grond schoonmaken?". In dit geval moet dus een gedeelte van de grond onderzocht worden. Het resultaat moet dan wel voor alle grond gelden. In de kwantitatieve analytische chemie worden procedures beschreven om in dit soort gevallen iets met zo groot mogelijke zekerheid te zeggen over de samenstelling en de hoeveelheid van stoffen zonder de totale massa van iets te hoeven analyseren. Naast het soort monster waarin een bepaling gedaan moet worden speelt ook de te bepalen component een rol in de manier waarop een monster genomen wordt.

Vooral voor grote hoeveelheden vast monster zijn procedures beschreven waarin aangegeven wordt dat

• het aantal monsters in verhouding is ten opzichte van de totale hoeveelheid
• de monsters op een bepaalde afstand van elkaar genomen moeten worden.
• de monsters ten opzichte van de afmetingen van de totale hoeveelheid regelmatig over de totale hoeveelheid verspreid moeten zijn.
• de monsters op verschillende diepten genomen moeten worden.

Voor vloeibare monsters kan vaak, maar niet altijd, een eenvoudigere procedure gevolgd worden. De uitzonderingen worden gevormd door bijvoorbeeld diepe poelen waarin de diepere lagen veel minder gemengd worden (door wind) dan de lagen meer bij de oppervlakte. Ook in het geval van troebeling kun je er niet van uitgaan dat de samenstelling in de hele hoeveelheid water gelijk is.

Soorten monsters

Vloeibare monsters

Bij vloeibare monsters is een van de problemen dat het oplosmiddel kan verdampen. De gehaltes aan opgeloste stoffen zullen dan bij analyse een te hoge waarde opleveren. Een goede dop is hier meestal voldoende.

De te hoge waarde ontstaat om de de concentratie van opgeloste stoffen altijd wordt berekend met een formule waarin gedeeld wordt door het volume van het monster. Als door een kleiner volume gedeeld wordt, zal de uitkomst groter zijn.

Vaste monsters

Bij vaste monsters is uiteraard niet het risico aanwezig dat het oplosmiddel verdampt. Omgekeerd is het wel mogelijk dat vocht neerslaat uit de lucht. Ook hier zal een goede dop al voldoende zijn.

Om het gehalte gips in pleistergips te bepalen moet je zeker weten dat er geen vocht uit de lucht aangetrokken wordt door het gips dat je gaat onderzoeken.

Problemen met de te bepalen component

Als voorbeeld kan de bepaling van zuurstof in sloot- en meer-water dienen. Voor zuurstof in water moeten we in ieder geval de voorzorgsmaatregel voor vloeibare monsters nemen. Dit soort monsters komt vaak uit sloten en meren. Daar zwemmen ook vissen in dus moet er zuurstof in het water zitten. In het laboratorium is echter geen zuurstof in het water aan te tonen! De reden hiervoor is, dat er niet alleen vissen maar ook bacterien in het sloot- en meer-water zitten. In de afgesloten fles zullen de bacterien de zuurstof snel opgebruiken. Na een tijdje (nodig om van het slootje of meer naar het laboratorium te komen) is de zuurstof op. Uiteraard komt er een dop op de fles. Verder worden in dit geval stoffen toegevoegd die de zuurstof op een voor bacterien onbruikbare vorm vastleggen. Om echt zeker te weten dat er geen zuurstof gebruikt kan worden door welk organisme ook wordt soms ook een gif toegevoegd dat specifiek het deel van de ademhaling blokkeert dat de zuurstof aan waterstof koppelt.

Gebruikt gereedschap

Zowel bij het nemen van een monster als tijdens de bepaling worden eisen gesteld aan het gebruikte gereedschap, de apparatuur en de gebruikte stoffen.

Monsterflessen

De gebruikte flessen moeten aangepast worden aan de soorten monster. Voor gebruik "in het veld" wordt tegenwoordig vaak gebruik gemaakt van plastic flessen. Voor gebruik in fabrieken waar veel met organische oplosmiddelen gewerkt wordt, zijn glazen flessen practischer.

Gebruikte stoffen

De gebruikte stoffen moeten de kwaliteit "pro analyse" of "pa" hebben (Duits: zur analyse). Helaas zijn deze producten dan ook weer duurder.